實驗 17 從廢鋁罐製備明礬 Q & A

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Q:何謂再結晶?

 

A:針對一個我們欲純化的固體找一個溶劑,在此溶劑中,於室溫時對該固體的溶解度不好,但是加溫至溶劑的沸點時(或接近),對該固體的溶解度較高,因此以最低限度的溶劑量於高溫將該固體溶解,然後慢慢冷卻,因為在室溫溶解度低,該固體就會結晶出來,若有少量的不純物之存在,而於室溫下在所用的溶劑中可溶,則冷卻至室溫時不純物不會共同結晶出來,此時不就達到了純化的效果嗎!因此若能找到符合上述條件的溶劑,再結晶將是一個很有用的純化方法。

2

Q:本實驗中,當我們把含有Al3+、K+、SO42-的澄清溶液靜置冷卻到室溫後,沒有結晶的產生,但是用玻棒輕刮器壁,就可誘導結晶產生,為什麼?

 

A:

當得到一個過飽和溶液之後,應慢慢讓它冷卻下來。通常長晶會很快開始。一些晶性不佳的固體或熔點較低的固體會較難結晶,但只要一開始結晶就沒問題了,因此最好在開始做結晶之前,預留一顆晶體做為種晶(seed crystal),如果在冷卻過程中晶體一直不出現,則可加入一小顆種晶提供長晶的位置,要不然用玻璃棒在液面與玻璃交界處刮動,在微視的層面上來看這一動作,刮動瓶壁所造成的凹槽會有一些切面與晶體格子的切面相同,晶體便容易附著於其上而長晶,可加速長晶的開始,一旦長晶開始,則應將之靜置,慢慢冷卻,切勿搖晃或攪拌,如此所得之晶體不但純度較高,晶體顆粒亦較大,表面積較小,粘在晶體表面上未去除之母液(mother liquor)所殘留下來之雜質亦較少。

 參考化學系有機化學實驗課本.

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Q:請問重力過濾和抽氣過濾法哪個效果比較好阿又為什麼呢?

 

A:重力過濾的裝置較簡單而抽氣過濾法的裝置較複雜一些些,用哪一種方法端視實際狀況而定,有時殺雞是不需要用牛刀的。重力過濾雖較簡單但是要過濾的量很大時會較慢,此時抽氣過濾會較好。做再結晶時有時要趁熱過濾以除去不溶的雜質時,那就不能用抽氣過濾,因為抽氣過濾用到真空抽氣,溶劑揮發快速吸走了熱量則溶液會較快冷卻造成尚未過濾完晶體就析出了,可是再結晶的步驟中收集析出的結晶時則用抽氣過濾法較方便,因為在潤洗晶體及將晶體表面的溶劑抽去較為方便。