物理化學實驗：鉻錯合物生成的反應動力學

2015-02-25
物理化學實驗室
44 comments

實驗目的

  1. 利用 pseudo first-order reaction 來決定反應速率
  2. 學習 stopped-flow 動力學儀器的操作

實驗藥品

  1. 二鉻酸鉀 (Potassium dichromate)
  2. 硝酸鉀 (Potassium nitrate)
  3. 30% 雙氧水 (Dihydrogen dioxide)
  4. 硝酸 (Nitric acid)

基本操作

實驗講解

實驗步驟

注意事項

  1. UV-Vis吸收光譜儀須暖機30分鐘後才可開始測量，實驗前先詢問助教及參考儀器使用說明，了解儀器操作方式後方可進行實驗。
  2. 實驗前後都務必以二次水清理管路。
  3. 用二次水做基線校正，再測雙氧水之濃度（此雙氧水來自於實驗步驟4所配製，濃度最稀）。
  4.  用於反應的雙氧水溶液來自於實驗步驟3所配製(原液稀釋十倍)，切勿拿成用於測吸收度的雙氧水溶液。
  5. 使用SFA-20 Rapid Mix accessory，須注意注液針筒中不可有氣泡卡在管中，否則會因光散射而對實驗產生極大干擾。可用手指輕敲針筒，使針筒內殘存氣泡浮出，移除氣泡。
  6. 實驗過程中均須小心操作，避免折斷三向閥或使一些金屬器件變形。
  7. 本實驗因有使用含鉻溶液，請記得戴手套，含鉻廢液需倒入專用的回收桶中。

44 thoughts on “物理化學實驗：鉻錯合物生成的反應動力學”

  • 謝守庭

    謝謝助教們錄製的影片，裡面把很多步驟講得很細，像是三向閥的使用方式，因為直接用影片來說明，所以感覺比講義更清楚，謝謝助教

  • 廖柏穎

    影片講解地非常清楚，儀器操作包含三向閥的使用都一步一步說明完整，比講義的步驟還要詳細，感謝主角們辛苦製作影片。

  • 許嘉云

    影片清楚流程，講解如何操作三向閥以及清洗方式，補充了很多預報上沒有說地細節，讓我更明確的了解實驗細節

  • 劉知源

    Thanks for 佑仁TA’s detailed explication. But I am a little bit curious about a step in our experiment. That is to say, why don’t we just use H2CrO4 to react with H2O2? Is there any consideration behind utilizing K2Cr2O7 instead of H2CrO4??

  • 林軒宇

    三向閥那邊的連接之間和操作看不太懂,當場觀察該會更容易理解

  • 郭宜蓁

    寫預報的時候，不太知道要做什麼，看完影片清楚多了。
    但是真的覺得這實驗很複雜！

  • 楊洵之

    看完影片覺得清楚多了，光看步驟真的不太能夠理解怎麼操作…
    感覺又是一個不斷在重複相同動作的實驗阿

  • 陳奕安

    的確看完影片比較熟悉流程
    不過用填充雙氧水測240nm吸收的時候
    只有從其中一邊注射針筒注入
    這樣另外一邊會有一小段殘留的水
    會不會影響到觀測槽內的濃度？

  • 張耀仁

    超清楚的！！！
    雖然覺得軟體到場還是會忘光光Q_Q
    儀器說明超級超級有幫助的，看講義always不知道在幹嘛(汗

    但是想到要配一堆藥品就覺得很暈…

  • 李念芷

    比講義清楚不少，只看講義應該不太好懂儀器到底要如何操作
    不過另一邊的三向閥因為角度關係會看不到到底轉向哪邊

  • 彭子軒

    講義上的步驟實在是有點少哈，有了影片雖然清楚很多但必須另外記錄才能順利進行實驗，希望講義也可以同步修改，把一些比較必要的步驟增加

  • 劉俊佑

    看到其他人的留言有種感同身受XD
    我覺得還有一個地方蠻神奇的是他的體積的量測是用pipet，例如要20mL的稀釋溶液可以取2mL的雙氧水溶液+18mL的水(?，某種程度上是認同了體積的加成性，不過如果是如雙氧水夠稀的話可以接受吧…
    另外就是很推儀器操作的部分，這個不是講義能簡單呈現或是講解的!
    感覺可以幫大助小助解決每次做實驗的事情，不用一直抓來問XD

    • york

      因為第一次的稀釋不用精準，只是要稀釋到方便觀察反應的範圍，而雙氧水因為會產生氧氣，放久了濃度會和標示的不同，要須第二次的精準稀釋再用光譜定濃度。

  • 廖

    這個實驗好複雜，影片已經比講義好十倍了，但是還是現場看到實品比較準

  • 沈芃

    影片補足滿多講義不清楚的地方
    三向閥那邊看完影片清楚滿多的,不過截止三向閥看不清楚可能可以改個拍攝角度?

  • 邱偉翔

    看影片時我才發現講義上的止流器簡圖和實際實驗室的止流器差很多，讓我先熟悉真實儀器的模樣，相信能加快進行實驗的速度，而不是需要小助不斷的協助才能順利操作止流器。另外影片裡也提到實驗步驟4中拿來測吸收度的雙氧水配方，補足講義裡的不足！

  • 向貴瑜

    影片講解滿清楚的，每個步驟的細節其實都有提到，這樣應該可以加快做實驗的速度

  • 林高賢

    部分講解只講出句子而並未指出到底在講什麼東西…其實聽完之後還是不知道在講什麼…比如說，三向閥指針背側…那到底是什麼…然後在講解三向閥時…助教講說要連通針筒與管線…但我們根本也看不到到底在那一側發生了什麼事…到底是轉到九十度呢還是180度….聽完之後只覺得這實驗超級複雜…….

  • 陳彥臣

    我發現助教不小心把氣泡沖進去了XDD
    不過看完影片之後真的有對儀器使用上了解許多

    • 物化助教－晉緯

      將氣泡沖進去也是一種方法喔XD 只要確定管路中沒有氣泡足以影響槽中電解質的流動即可。

  • 徐乃恕

    每個SAMPLE測量完都需要清洗管路嗎?? 取不同sample時TIP也要換嗎??

  • 游松儒

    影片中截止三向閥剛好被東西擋住了,而且那個轉閥有點透明所以他怎麼轉的看不太清楚

    • 物化助教－晉緯

      講義上的圖片還清楚嗎？需要現場拍攝照片進一步說明嗎？

  • 陳郁文

    看了影片對儀器操作方面比較了解，實驗講義上這方面資訊比較不足，
    且只有文字比較抽象，有操作影片好懂很多。
    可惜電腦螢幕上的內容有點小不太清楚。

    • 邱偉翔

      看影片時我才發現講義上的止流器簡圖和實際實驗室的止流器差很多，讓我先熟悉真實儀器的模樣，相信能加快進行實驗的速度，而不是需要小助不斷的協助才能順利操作止流器。另外影片裡也提到實驗步驟4中拿來測吸收度的雙氧水配方，補足講義裡的不足！

      • 邱偉翔

        對不起助教我留錯地方了……
        請幫幫我刪掉它……感激不盡!

    • 物化助教－晉緯

      會跟其他助教討論需不需要補拍照片，以輔助影片無法藉此拍得清楚的部份，感謝！

  • 蕭毅

    覺得影片裡可以強調一下有效數字,大家才比較會去注重到這個細節,此外,影片很多地方沒有需要講話因而沒有聲音,或許可以放一個背景音樂。一些電腦輸入的地方可以再在螢幕顯示上明顯一點。

    • 物化助教－晉緯

      我想你們夠聰明的(耶斯)，應該不需要助教們提醒你們有效數字的。有效數字的概念就蟄伏在你們的化學能力裡，趕快找個時間把它喚醒過來呦。
      好建議！我會找機會跟負責人討論一下背景音樂的事。

      請問影片拍攝不夠清楚的地方是在影片幾點幾分的地方呢？

  • 方加瑜

    有影片好多了，講義通常原理部分寫太多，儀器跟步驟寫很少。
    11 min ~ 12 min 停住了，影片沒剪接好。

    • 物化助教－晉緯

      當初把影片放上YouTube的時候，沒有發生任何問題。不清楚影片為何會突然停住，但往後如再發生相同的問題，再麻煩你通知我囉。

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